1前言 物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態旱平衡時的溫度。對已知結構的原料藥來說,熔點更是其重要的物理常數之一,利用熔點或者熔據可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度,測量原料藥的熔點通常采用中國藥典附錄的第一法毛細管法,本文用全自動視頻熔點儀測定農藥原料的熔點,操作更加簡單、結果更加準確。 2儀器與設備 2.1 儀器 Digipol-M70熔點儀、毛細管,800mm長管 2.2 試劑 萘、乙二酸、蒽。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 準備工作:機器開機后設置溫度300℃預熱半小時,以趕走儀器樣品槽中的濕氣。 裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細管中,取一長約800mm的長管,直立干玻璃板上,將裝有樣品的毛細管在其中跌落數次,直至毛細管樣品緊縮至3-5mm高。 熔點測定:對熔點儀進行儀器參數設置,待儀器達到預設的溫度,將樣品放入測試口中,點擊升溫按鈕,儀器自動測定,記錄數據。 3.2參數設置 升溫速率:3℃/min | 初始溫度:205℃ | 終止溫度:225℃ | 坐標軸長度:10min |
4結果與討論 4.1實驗結果 4.2實驗結論 通過實驗數據可看出所測得的兩個樣品重復性均良好,符合該藥品的檢測要求熔程在215-218.5℃。全自動視頻熔點儀不僅有穩定可靠的熔點測試功能,還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實時高清樣品熔化圖像,可同時測定4個平行樣,提高了工作效率。 參考文獻 [1]中國藥典2000版第二部[M]
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