一、前言 膠水是連接兩種材料的中間體,多以水劑出現,屬于精細化工類。環氧值過高的膠水強度較大,但固 化后較脆;環氧值中等的高低溫度時強度均好;環氧值低的則高溫時強度差些,所以根據不同用途,需要 選擇不同環氧量的膠水。因此,檢測膠水的環氧值是判斷一個膠水質量的重要依據。 本方法采用全自動電位滴定儀的方法測定膠水環氧當量,重復性良好、突躍明顯,能夠間接地反應一個膠水品 質的好壞。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等 2.2、試劑 ,冰乙酸,溴化四乙銨溶液,高氯酸標準滴定液 (0. 1mol/L) 。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 稱準確稱稱取約 0.1 試樣,置于滴定杯中,加人 10mL ,然后攪拌溶解試樣,加人 20mL 冰 乙酸, 然后準確加人 10mL 的溴化四乙銨溶液,用高氯酸標準溶液滴定至終點,同時做空白實驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關系數: | 1 | 電位突躍量: | 300 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示: 表 2 測試結果 樣品名稱 | 樣品序號 | 樣品質量 /g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積 /mL | 環氧值 (g/mol) | 平均值 | 膠水 | 空白 | / | 0.1018 | 0.020 | / | / | 1 | 0.11837 | 5.548 | 212.34 | 211.48 | 2 | 0.11911 | 5.538 | 212.04 | 3 | 0.09846 | 4.581 | 212.06 |
4.2、結論 用 T7 全自動電位滴定儀檢測膠水的環氧值,數據重復性良好,檢測效率也有所提高,最主要 的是安全可靠,可以進行快速檢測。 參考文獻 [1] GB/T 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定[ S ] .
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