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電位滴定法測定工業硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量

發布時間:2022/11/8   點擊次數:653
 
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1  

硅酸鈉稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工

業硅酸鈉分為固體工業硅酸鈉和液體工業硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉, 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。  該方案依 GB/T 4209-2008  工業硅酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是 測其含量的優先選擇

2  儀器與設備

 

2.1  儀器

JH-T7 全自動電位滴定儀,復合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫干燥箱。

2.2  試劑

NaOH 標準定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。

 

3  實驗方法

 

3.1  實驗步驟

1.樣品的前處理工作

1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個小時 ,取出烘干后的樣品置于粉碎機中 碎,將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質量恒重。

2 ) 稱取干燥好的試 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應釜中 ,加入 5mL ,置于電熱


恒溫干燥箱里, 180C保溫 2 小時。待實驗完成后,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。

2.滴定過程

1 )電極標定:用 PH=4.016.869.18 的緩沖液校對 PH 電極,以備后續測試 2 ) 氧化鈉含量測試:

50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置于滴定臺上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定

PH=4.4 ,到達終點,結束滴定

3 ) 二氧化硅含量測定:

上述滴定驗完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使

溶解 ,然后用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻后 ,啟動方法二 ,使用二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽  酸,然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2

3.2  參數設置

方法一:

 

定模式

點滴定

定前平衡電位

6mV

拌速度

7

束體積

20mL

預添加體

15mL

預攪拌時

5s

滴體積

0.2mL

滴體積

0.02mL

滴電位平衡時間

4s

快滴平衡電位

1mV

滴電位平衡時間

4s

慢滴平衡電位

1mV

定終點

4.4

控值

5 (延時 10s )

 


方法二:

 

 

定模式

點滴定

定前平衡電位

6mV

拌速度

7

束體積

20mL

預添加體

15mL

預攪拌時

5s

滴體積

0.2mL

滴體積

0.02mL

滴電位平衡時間

4s

快滴平衡電位

1mV

滴電位平衡時間

4s

慢滴平衡電位

1mV

定終點

6.2

控值

6 (延時 10s )

 

4  結果與討論

 

4.1  實驗結

1 )氧化鈉含量測定:

 

 

品名稱

樣量

定體積

( % )

平均含量

RSD(%)

 

 

工業硅  1#

 

 

 

1.00287

14.417

23.033

 

 

 

23.063

 

 

 

0.1241

14.438

23.066

14.453

23.090

 

 

工業硅  2#

 

 

 

1.00399

14.402

22.983

 

 

 

22.903

 

 

 

0.5725

14.257

22.752

14.397

22.975

 


 

2 )二氧化硅含量測定:

 

 

 

品名稱

樣量

定體積

( % )

平均含量

RSD(%)

 

工業硅  1#

 

 

1.0028 7

15.971

78.978

 

 

79.089

 

 

0.132

15.677

79.185

15.790

79.105

 

工業硅  2#

 

 

1.0039 9

16.281

78.700

 

 

78.369

 

 

0.374

16.860

78.264

17.034

78.142


 
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