1 前言 硅酸鈉俗稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工 業硅酸鈉分為固體工業硅酸鈉和液體工業硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉,液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用起 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。 該方案依據 GB/T 4209-2008 工業硅酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢 測其含量的優先選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,復合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫干燥箱。 2.2 試劑 NaOH 標準滴定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 1.樣品的前處理工作 : 1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個小時 ,取出烘干后的樣品置于粉碎機中 粉碎,將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質量恒重。 2 ) 稱取干燥好的試樣 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應釜中 ,加入 5mL 水 ,置于電熱
恒溫干燥箱里, 180C保溫 2 小時。待實驗完成后,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣,轉 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。 2.滴定過程: 1 )電極標定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極,以備后續測試。 2 ) 氧化鈉含量測試: 用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置于滴定臺上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定至 PH=4.4 ,到達終點,結束滴定。 3 ) 二氧化硅含量測定: 上述滴定實驗完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使 其溶解 ,然后用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻后 ,啟動方法二 ,使用第二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到 達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽 酸,然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。 3.2 參數設置 方法一: 滴定模式 | 終點滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL | 預添加體積 | 15mL | 預攪拌時間 | 5s | 快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.02mL | 快滴電位平衡時間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點 | 4.4 | 預控值 | 5 (延時 10s ) |
方法二: 滴定模式 | 終點滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL | 預添加體積 | 15mL | 預攪拌時間 | 5s | 快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.02mL | 快滴電位平衡時間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點 | 6.2 | 預控值 | 6 (延時 10s ) |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 1 )氧化鈉含量測定: 樣品名稱 | 取樣量 | 滴定體積 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) | 工業硅酸 鈉 1# | 1.00287 | 14.417 | 23.033 | 23.063 | 0.1241 | 14.438 | 23.066 | 14.453 | 23.090 | 工業硅酸 鈉 2# | 1.00399 | 14.402 | 22.983 | 22.903 | 0.5725 | 14.257 | 22.752 | 14.397 | 22.975 |
2 )二氧化硅含量測定: 樣品名稱 | 取樣量 | 滴定體積 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) | 工業硅酸 鈉 1# | 1.0028 7 | 15.971 | 78.978 | 79.089 | 0.132 | 15.677 | 79.185 | 15.790 | 79.105 | 工業硅酸 鈉 2# | 1.0039 9 | 16.281 | 78.700 | 78.369 | 0.374 | 16.860 | 78.264 | 17.034 | 78.142 |
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